在闭口闪点测定过程中,由于油品的蒸发是在密闭的容器中进行的,因此轻质油品和重质油品都能测定。在开口闪点测定过程中,由于油气可以自由扩散到空气中,因此一般用于测定重质油料的闪点。另外,当重质油品,如润滑油中混入少量低沸点油品(如汽油或溶剂油等)时,其闪点会大大降低,因此,根据闪点数据可以判断重质油品中是否混入了低沸点组分。在日常工作中,经常通过测定石油产品的闭口闪点来检测使用过的润滑油是否被污染。
无论是从组成还是从沸点分布范围来看.原油都要比石油馏分及石油产品复杂得多。正是由于原油的复杂性,使原油闪点测定的影响因素更加复杂。通过试验发现,在进行原油闪点测定时,除了需要注意方法的适用范围升温速度、开始点火温度、点火次数等常规需要注意的因素外,还应特别关注以下影响因素。
原油的水含量
试样含水时,水气化形成的蒸气会稀释混合气,推迟闪火时间,影响闪点结果的判定。当原油中含水较多而原油又较重时,原油在加热过程中会形成暴沸,不仅使试验无法进行,还会带来安全方面的影响。由于不同原油的水含量差别很大,因此在进行原油性质测定时,一般规定要将原油的水含量控制在0 5%以下。
原油的加热取样
不同原油的凝点差别很大,如表4列出的原油凝点范围为-48℃-36℃。对于凝点低于室温的原油样品,按照常规取样方法即可。但当原油凝点高于室温,需要加热使样品熔化再取样时,此时一定要小心操作。因为原油中含有一定量的轻组分,如果过度加热,造成轻组分损失,在进行闪点测定时,会因轻组分减少而提高闪点温度,影响结果的准确性。因此,在取样前应缓慢加热,使样品温度逐渐上升至刚刚能流动的温度立即取样,以减少轻组分损失,得到较为准确的测定结果。
样品量少时闪点的测定
在GB/T 267、GB/T 3536、GB/T 261、SH/T 0733这4种闪点测定方法中,一次测定所需样品量为在50-80mL,若进行重复性测定,则所需样品量将达到100~160mL在某些情况下,要得到100~160 mL的航空煤油或柴油样品比较困难。例如在原油评价过程中,如果该原油比重大,轻质油收率低,再加上其他性质分析的用量,实沸点蒸馏的工作量就会成倍增加,评价周期也会延长,不利于工作的进行。此时,如何用较少的样品快速得到准确的测定结果就显得愈加重要。SH/T 0768标准所需样品量仅为1 mL,可大大减少样品量,缩短分析时间,且测定结果与GB/T 261等传统闪点测试方法得到的结果具有较好的一致性。
低温闪点的测定
参考国内众多原油评价数据中的原油性质可以发现,由于大部分原油较轻,提供的闪点数据多为低于30℃或低于室温。