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蒸馏测定仪测定沸点的方法分析
发布日期:
2017-11-22
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1699
蒸馏测定仪利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。若杂质是挥发性的,则蒸馏测定仪测定时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏测定仪测定过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。但沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在测定过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏测定仪可以利用来测定沸点。用蒸馏测定仪法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
蒸馏测定仪测沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏测定仪器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏测定仪是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在实际使用蒸馏测定仪时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中液体的沸点)。
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